氦质谱检漏仪的进展
经过近半个世纪的努力,今天的氦质谱检漏仪已告别了四十年代初期的情形。
集中体现在如下几个方面:
(1)便携式:近各国推出的小型便携式检漏仪不仅灵敏度高,而且便于携带,给野外作业和高空作业提供了比较大的方便。
(2)高压强下检漏:检漏口压强可高达数百帕左右,对检测大系统和有大漏的工件很有益。
(3)自动化程度高:自动校准氦峰,自动调节零点,量程自动转换,自动数据处理,可外接打印机。整机由微机控制,菜单的选择功能,一个按钮即可完成一次的全检漏过程。
(4)全无油的干式检漏:有些国家生产的检漏仪,可采用干式泵,达到无油蒸气的效果,为无油系统及芯片等半导体器件的检漏,提供了有利条件。
(5)检漏范围宽:现今生产的四极检漏仪,质量范围很宽,不仅可检测氦气,而且能检测其它气体。
分子泵排气系统取代扩散泵排气系统,不仅解决了油蒸气对质谱室的污染问题,而且对快速启动仪器和快速停机做出了很大贡献。为适应检漏口压强的变化和对灵敏度要求的不同,分子泵一般采用多级构造和几种不同的转速。
例如:瑞士、日本采用改变分子泵转速来达到此目的,且提高检漏灵敏度。
另外,逆扩散检漏方式,实现了高压强下检漏,也为正压吸枪检漏提供了良好的条件。
氦质谱检漏仪的注意事项
检漏仪的响应时间会影响检漏工作的速度,正常运行的仪器响应时间不大于3s。笔者实测时,在漏点处喷射氦气5~10s后,检漏仪就发生响应,对于如此庞大的真空系统,其反应是相当的灵敏。
检漏时喷枪在漏孔处停留的时间应为仪器响应时间的3倍,该时间再加上氦气在真空系统中的传递时间,即为两次喷氦的较小间隔时间,当然真空系统越庞大,该间隔时间也越长。其中正压吸枪法采用检漏仪吸枪对被检产品外表面进行扫描探查,可以实现漏孔的准确定位。笔者根据实测经验,两次喷氦的较小间隔时间控制在30s左右,即如果次喷氦后30s内检漏仪还没有反应,则可进行第二次喷氦。
清除时间在理论上与响应时间相同,但由于仪器零件对氦的吸附和脱附作用的影响,清除时间一般要更长些。笔者测算,在测试到数量级为10-9P a ?m3/s的微漏漏点时,清除时间约须1分钟;在测试到数量级为10-8P a ? m3/s的中漏漏点时,清除时间约须2分钟;在测试到数量级为10-7Pa?m3/s的大漏漏点时,清除时间在3分钟左右。另外,逆扩散检漏方式,实现了高压强下检漏,也为正压吸枪检漏提供了良好的条件。
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用氦气作为氦质谱检漏气体的原因
选择示漏气体(示踪气体)的原则是:它在空气中及真空系统中的含量低;检漏仪对示漏气体的灵敏度高;它不会对人员、环境、被检件及检漏仪造成污染、伤害和安全隐患;价格低。
质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:
1、氦在空气中及真空系统残余气体中的含量极1少(在空气中约含5.2ppm),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。
2、氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。
3、氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。
4、在氦两侧的是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,定标找氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。分子泵排气系统取代扩散泵排气系统,不仅解决了油蒸气对质谱室的污染问题,而且对快速启动仪器和快速停机做出了很大贡献。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,提高了仪器灵敏度。
5、氦在被检件及真空系统中不易被吸附。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。
6.氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有易1爆危险,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。
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真空箱法氦质谱检漏的原理与系统特点
真空箱法氦质谱检漏的充气回收检漏系统
1.配置与气路控制
真空箱:一般为双工位,两个不锈钢真空箱,开门装置可采用液压方式,或加配重的手动方式。
工件抽空系统:低真空泵及阀门,低真空测量充氮与回收系统:氦气储存罐(高压罐),氦气回收取罐(低压罐),主压缩机,辅压缩机,过滤器以及一些高压阀和真空阀门等。
真空箱抽气系统:为自动控制型,由面板、PLC系统(可编程逻辑控制器),充氦回收系统,真空箱抽气系统的电路部分以及为自动检漏过程提供参考信号的压力传感器和热偶计,同时,实施对整个系统的工作控制,对检漏过程和结果显示。
2.系统检测过程
1)、通过v1、V4,泵系统对工件和真空箱抽真空,如果限定的时间内抽到限定的真空度,此时,电气控制系统关闭V1,打开V2
2)、充氦系统通过V2对工件进行充氦至核定的压力,稳定,关闭V2
3)、关闭V4,打开V3、V5,处在正常工作状态待命的氦质谱检漏仪进行检漏,如果不漏,电气控制系统指挥关断V3、V5,打开V2对氦气进行回收。
4)、关闭V2打开V6对真空箱放气,开启真空箱更换工件。
5)、如果第三点检漏仪检测到超过设定值(漏率)的工件,检漏仪声光报警,将:工作内的氦气回收,对真空箱和管道巾的氦气通过清洁泵抽除,免得影响检漏仪的检测效果和不污染检漏仪。
6)、维持泵有一定的氦分流作用,不宜过大(不超过41),清洁泵也同样。
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